- 1 Erlenmeyer de 250ml ;
- 1 Réfrigérant à air ;
- 1 Pipette graduée de 10 ml et 1 propipette ;
- 2 Eprouvettes de 25 et 100ml ;
- 1 Bécher de 100 ou 500ml ;
- 1 Agitateur magnétique ;
- 1 Bain-marie ;
- 1 Thermomètre ;
- 1 Paire de gants ;
- 1 Paire de lunettes ;
- De l'acide salicylique ;
- De l'anhydride éthanoïque ;
- 1 Petit flacon compte-gouttes d'acide sulfurique ;
- De l'éthanol à 95°.
Le matériel nécessaire à notre expérience
2) Protocole
1-Préparation de l'aspirine
Sous la hotte, avec gants et lunettes, introduire dans un erlenmeyer 5,0 g d'acide salicylique, 7,0 mL d’anhydride éthanoïque et 5 gouttes d'acide sulfurique concentré. Installer le réfrigérant à air sur l'erlenmeyer. Introduire l'erlenmeyer dans un bain-marie à 60°C et chauffer 20 min sous agitation.
Dispositif expérimental permettant de synthétiser l'aspirine non purifiée
Refroidir l'erlenmeyer sous le robinet en agitant. Ajouter 50 mL d'eau distillée froide et placer l'erlenmeyer quelques minutes dans un bain glacé. Filtrer sur Büchner.
Aspirine après une première cristallisation
2-Purification de l'aspirine par recristallisation
Dans un erlenmeyer, dissoudre progressivement l'aspirine préparée dans 3 mL d'éthanol à 95% en chauffant doucement, puis verser la solution obtenue dans 10 mL d'eau chaude. Laisser refroidir lentement à l'air sans agiter, puis dans un bain d'eau glacée : l'aspirine précipite.
Recristallisation de l'aspirine
Filtrer sur Büchner, laver avec de l'eau glacée, sécher les cristaux sur papier filtre, puis dans l'étuve. Peser le produit sec.
Filtration sur Büchner
Aspirine obtenue à la fin de notre expérience
3-Identification et pureté de l'aspirine formée
Déterminer le point de fusion du produit sec sur blanc Kofler ou avec un tube de Thiele. Noter la température. Méthode rapide pour contrôler la pureté :
Le produit formé ne donne pas de coloration violette immédiate en présence d'une solution de fer (III) (solution de chlorure ferrique à 2%) s'il n'y a pas de traces d'acide salicylique.
4-Caractérisation par chromatographie CCM
La chromatographie sur couche mince permet d'identifier l'acide acétylsalicylique formé afin de vérifier sa pureté. Utiliser comme éluant un mélange chloroforme-méthanol (60% - 40% en volume).
